一、校準前的準備

1. 環(huán)境要求

• 實驗室溫度：20℃±5℃，濕度：≤70% RH（避免粉體吸潮影響體積）。

• 儀器放置于水平臺面，使用水平儀檢查底座平整度，調(diào)平后固定。

2. 校準工具

• 標準量器：經(jīng)計量檢定的 100mL 標準量筒（精度 ±0.5mL）、200mL 燒杯。

• 天平：精度 0.001g 的電子天平（需定期校準）。

• 工具：標準篩（80 目，孔徑 0.18mm）、直尺、塞棒、軟毛刷。

• 標準物質(zhì)：已知堆密度的基準粉體（如基準氯化鈉、乳糖，需溯源至國家計量標準）。

二、關(guān)鍵部件校準

1. 漏斗校準

• 錐度與流出口徑

• 用角度尺測量漏斗錐度，應(yīng)符合 60°±0.5°；用游標卡尺測量流出口徑，應(yīng)為 φ12.7mm±0.1mm。

• 不合格處理：若錐度或口徑偏差超范圍，需更換漏斗或聯(lián)系廠家調(diào)整。

• 漏斗高度

• 漏斗出口至量筒上口的垂直距離應(yīng)為 25mm±3mm（藥典標準漏斗法要求）。用直尺測量并調(diào)整支架高度，確保粉體自由下落時的初速度一致。

2. 量筒校準

• 容積準確性

1. 向標準量筒中注入蒸餾水至刻度線，稱量水的質(zhì)量，根據(jù)水的密度（20℃時 1g/mL）計算實際容積，應(yīng)符合 100cm3±0.5cm3。

2. 若容積偏差超范圍，需標記實際容積或更換量筒。

• 內(nèi)壁光滑度
  目視檢查量筒內(nèi)壁是否有劃痕、毛刺，避免粉體掛壁影響體積測量。如有缺陷，需用細砂紙打磨或更換。

3. 刮板校準

• 檢查刮板邊緣是否平整、無缺口，與量筒上口接觸時應(yīng)嚴密貼合。用塞尺測量縫隙，應(yīng)≤0.1mm。

• 若刮板變形，可用平板玻璃研磨校正或更換新刮板。

三、操作流程校準

1. 空白試驗校準

• 無粉體時的體積誤差

• 目的：驗證量筒容積和操作流程（如刮平動作）是否引入額外誤差。

1. 按操作流程將空量筒稱重（記為$m_0$），再用標準量筒量取 100mL 蒸餾水倒入空量筒，稱重（記為$m_1$）。

2. 計算水的質(zhì)量 $m=m_1?m_0$，理論體積應(yīng)為 100mL，實際體積 $V=\frac{m}{\rho }$（$\rho$為水的密度），誤差應(yīng)≤±0.5mL。

2. 標準物質(zhì)校準

• 堆密度測定誤差

• 不合格處理：若誤差超范圍，排查原因（如漏斗高度、粉體下落速度、刮平力度等），重新校準部件或調(diào)整操作手法。

1. 取干燥后的基準粉體（如氯化鈉，堆密度約 1.35g/cm3），過 80 目篩后，按儀器操作流程進行 3 次重復(fù)測定，計算平均堆密度 。

2. 誤差要求：。

3. 重復(fù)性校準

• 用同一基準粉體連續(xù)測定 5 次，計算堆密度的相對標準偏差（RSD），應(yīng)≤1.5%。

• 若 RSD 偏大，檢查是否因粉體流動性差、漏斗堵塞或操作手法不一致導(dǎo)致。

四、校準周期與記錄

1. 周期

• 常規(guī)校準：每半年一次，或儀器維修、更換關(guān)鍵部件后。

• 臨時校準：當測定結(jié)果出現(xiàn)異常離散或懷疑儀器性能下降時。

2. 校準記錄

• 需記錄校準日期、環(huán)境條件、校準項目、測量數(shù)據(jù)、結(jié)論及校準人員簽名。

• 校準證書應(yīng)存檔，作為儀器性能驗證的依據(jù)。

五、注意事項

1. 粉體特性影響

• 吸濕性強的粉體（如乳糖）需在低濕度環(huán)境下校準，或使用干燥氮氣吹掃儀器內(nèi)部。

• 易結(jié)塊粉體需適當增加過篩次數(shù)，確保顆粒分散均勻。

2. 操作一致性

• 校準過程中，粉體裝入漏斗的速度、刮平方向（順時針或逆時針）需保持一致，避免人為誤差。

• 塞棒拔出時應(yīng)垂直向上，避免晃動漏斗導(dǎo)致粉體流速異常。

3. 安全防護

• 校準腐蝕性粉體（如強酸、強堿類藥物）時，需佩戴手套和護目鏡，校準后及時清潔儀器部件，防止殘留粉體腐蝕金屬表面。

總結(jié)